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HPLC 创新通恒 HPLC

发布日期 :2022-12-16 12:28发布IP:123.58.44.124编号:11223833
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视频作者:北京创新通恒科技有限公司






液相色谱的操作步骤


1).首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。


4).一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。

5).同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,HPLC,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。

7).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

8).填写登记本,由负责人签字。









液相色谱技术在硝基苯降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解硝基苯的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析硝基苯降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解硝基苯的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为苯胺(多次重复后没变化)。同时我们配制苯酚标准溶液进样, 苯酚的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为苯胺的色谱峰。

(2)硝基苯

通过谱库检索, 未降解完全的硝基苯的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制硝基苯标准溶液进样, 硝基苯的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的硝基苯的色谱峰。

(3)亚硝基苯

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚硝基苯。配制亚硝基苯标准溶液进样, 亚硝基苯的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚硝基苯的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了硝基苯降解前后的质量,发现:硝基苯在降解过程中有中间体的产生,我们称之为苯基羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,HPLC多少钱,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。




液相色谱法

色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特( M.Tswett)。1906年,俄国植物学家茨维特发表了他的实验结果:为了分离植物色素,HPLC价格,他将含有植物色素的石油的醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油的醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同,随着淋洗的进行,HPLC哪个生产厂家好,不同色素向下移动的速度不同,从而形成一圈圈不同颜色的色带,使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。



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